Scopul lucrării: determinarea cantității de solide în suspensie din probele de apă uzată.

Solidele în suspensie prezente în apele naturale constau din particule de argilă, nisip, nămol, substanțe organice și anorganice în suspensie, plancton și diverse microorganisme. Concentrația particulelor în suspensie este asociată cu factori sezonieri și cu regimul de curgere și depinde de topirea zăpezii, de rocile care compun albia râului, precum și de factori antropici precum agricultura, mineritul etc.

Solidele în suspensie afectează claritatea apei și pătrunderea luminii, temperatura, componentele dizolvate ale apelor de suprafață, adsorbția substanțelor toxice, precum și compoziția și distribuția sedimentelor și viteza de formare a sedimentelor. Apa care conține multe particule în suspensie nu este potrivită pentru uz recreațional din motive estetice.

Impuritățile grosiere sunt determinate prin metoda gravimetrică după separarea lor prin filtrare printr-un filtru „panglică albastră” (în principal pentru mostre cu mai puțină transparență 10 cm).

Prelevarea de probe.Volumul probelor de apă trebuie să fie de cel puțin 2000 cm3. Proba de apă nu este conservată. Determinarea se efectuează nu mai târziu de o zi mai târziu.

Echipamente și reactivi

Cantare de laborator; dulap de uscare; exsicator; filtre de hârtie „bandă albă” și „bandă albastră”; sticle de aluminiu; pâlnii de sticlă; cilindri de măsurare cu o capacitate de 50, 100 cm 3; ochelari rezistenti la caldura; apă distilată.

A face treaba

1. Înainte de analiză, proba de apă din sticlă se agită energic, apoi se toarnă rapid în cilindri de măsurare de 50-2000 cm 3, în funcție de conținutul așteptat de particule în suspensie.

2. Așezați filtrul cântărit pregătit într-o pâlnie de sticlă și filtrați prin ea volumul selectat de probă (folosind un filtru „panglică albastră”).

3. Clătiți recipientul de măsurare de mai multe ori cu porțiuni mari de filtrat, apoi transferați acest filtrat în filtru, spălați filtrul cu 1–2 cm 3 de apă distilată pentru a spăla precipitatul din filtrat.

4. Filtrul cu sedimentul este transferat într-o sticlă și uscat timp de 2 ore la 105±2°C. Închideți sticla cu un capac și răciți într-un esicator timp de 30 de minute.

5. Se cântărește sticla cu filtru și sediment. Dacă este necesar (creștere în greutate mai mare de 250 mg), repetați uscarea timp de 30 de minute. Dacă diferența de masă nu este mai mare de 0,0002 g , uscarea este considerată completă.

Unde m 1 – greutatea sticlei cu filtru și sediment, mg; m 2 – greutatea sticlei cu filtru curat, mg; V– volumul apei analizate, cm3.

Masă. Formular pentru înregistrarea rezultatelor analizei cantității de solide în suspensie

Încerca	Locul de selecție	Greutatea sticlei cu filtru curat, mg	Greutatea sticlei cu filtru și sediment, mg	Volumul probei de apă, cm3

6. Trageți concluzii pe baza rezultatelor analizei cantității de substanțe în suspensie.

Solide în suspensie- sunt particule insolubile în apă care rămân pe filtru atunci când proba analizată este trecută prin filtru. Determinarea lor se efectuează fie direct după filtrarea probei, uscarea reziduului pe filtru până la o masă constantă la 105-110 ° C și cântărirea acesteia, fie indirect prin diferența dintre conținutul total de impurități și cantitatea de substanțe dizolvate. Filtrarea, centrifugarea sau calculul indirect pot fi folosite pentru a determina solidele în suspensie. Alegerea metodei depinde de scop, de compoziția echipamentului de laborator, de cantitatea și natura substanțelor în suspensie. Pentru a determina cu exactitate un mic

Pentru cantități mai mari (sub 50 mg/dm) se folosește filtrarea printr-un filtru cu membrană. Pentru analiza apelor cu un continut ridicat de solide in suspensie este indicat sa folositi un filtru de hartie.

Efectuarea unei analize

Probele pentru determinare se prelevează în sticle de sticlă sau polietilenă. Determinarea se face cel mai bine imediat, dar nu mai târziu de 1 zi. Este inacceptabil să le păstrăm.

este necesar să se preleveze o probă cu un volum de cel puțin 1000 cm3; cu conținut ridicat de solide în suspensie, vă puteți limita la mai puțin

volum - 500 cm (deși atunci când se utilizează un volum de probă

Rezultatele de 1000 cm vor fi mai precise).

Înainte de determinare, filtrele fără cenușă sunt pregătite în prealabil și verificate. Pentru a face acest lucru, acestea sunt numerotate cu un simplu creion sau pix, se pun în sticle și se usucă la cuptor pentru aproximativ 1 oră la 105-30 °C până la greutate constantă. Apoi sticlele cu filtre se închid cu capace, se pun într-un esicator și, după răcire, se cântăresc cu o precizie de 0,0002 g. După aceasta, sticlele, după ce au deschis capacele, se pun din nou într-un dulap de uscare timp de 30 de minute și se cântăresc. după răcire. Dacă greutatea sticlelor cu filtre diferă cu cel mult 0,0002 g, uscarea poate fi finalizată.

Filtrele uscate trebuie verificate pentru impurități solubile. Pentru a face acest lucru, se pun în pâlnii de sticlă și se spală cu apă demineralizată, cheltuind aproximativ 200 cm 3 pe fiecare filtru. Filtrele spălate se pun în sticle și se usucă din nou până la o greutate constantă. Dacă masa filtrului înainte și după spălare se modifică cu mai puțin de 0,001 g, atunci filtrele acestui lot pot fi utilizate fără spălare prealabilă imediat după uscare. În caz contrar, trebuie să le clătiți în prealabil cu apă demineralizată sau să utilizați filtre dintr-un lot diferit. Această verificare trebuie efectuată pentru fiecare nou lot de filtre.

Se măsoară un cilindru de 1000 cm 3 de probă bine amestecată (sau un volum mai mic, dar astfel încât să conțină cel puțin 100-250 mg de solide în suspensie) și se filtrează printr-un filtru de hârtie uscat și precântărit.

Înainte de a începe filtrarea, filtrul trebuie umezit cu câteva picături de apă demineralizată și plasat cu grijă în pâlnie. Primele porțiuni ale filtratului (100-200 cm 3) pot conține fibre filtrate, astfel încât acestea trebuie returnate în proba analizată. La sfârșitul filtrării, pereții vasului în care a fost amplasată proba se spală cu apă demineralizată pentru a îndepărta particulele aderente de substanțe în suspensie și se toarnă pe același filtru. Apoi filtrul se spala de 1-2 ori cu portii mici (10-15 cm 3 fiecare) de apa desarata, se aseaza in aceeasi sticla in care au fost cantarite si se usuca in cuptor la 105-110°C pana la greutate constanta. După terminarea uscării, sticla cu filtru este cântărită din nou.

Când filtrați o probă și spălați filtrul, pentru a evita pierderile, umpleți-l cu lichid până la nu mai mult de % din volumul său.

Prelucrarea rezultatelor

Unde T- masa sticlei cu filtrul uscat si sediment de substante in suspensie, g; t 0- greutatea aceleiași sticle cu filtru uscat până la

operațiuni de filtrare, g; Kpr - volumul probei de apă prelevat pentru analiză

Dacă o probă cu un volum de 1000 cm3 este luată pentru analiză, atunci formula este simplificată.

RD 52.24.468-2005

Serviciul Federal pentru Hidrometeorologie și Monitorizare
mediu

DOCUMENT DE ORIENTARE

SUBSTANȚE SUSPENDATE ȘI CONȚINUT TOTAL

PRIN METODĂ GRAVIMETRICĂ

Prefaţă

1. DEZVOLTAT DE SI „Institutul Hidrochimic”

2. DEZVOLTATORII L.V. Boeva, Ph.D. chimic. Științe, A.A. Nazarova, Ph.D. chimic. stiinte

3. APROBAT de adjunctul sefului Roshydromet la 15 iunie 2005.

4. CERTIFICAT DE CERTIFICAT DE MVI Eliberat de serviciul metrologic al Instituţiei de Stat „Institutul Hidrochimic” la 30 decembrie 2004, Nr. 112.24-2004.

5. ÎNREGISTRAT DE GU TsKB GMP sub numărul RD 52.24.468-2005 din 30 iunie 2005.

6. INSTEAD RD 52.24.468-95 „Instrucțiuni metodologice. Metodologia de măsurare a concentrației în masă a substanțelor în suspensie și a conținutului total de impurități din apă prin metoda gravimetrică”

Introducere

Solide în suspensie - sunt substante care raman pe filtru atunci cand se foloseste una sau alta metoda de filtrare. În general, se acceptă includerea particulelor de origine minerală și organică care rămân pe filtru la filtrarea probei printr-un filtru cu diametrul porilor de 0,45 microni.

Conținut total de impurități - suma tuturor substanțelor dizolvate și în suspensie, care se determină prin evaporarea unei probe de apă nefiltrată, uscarea reziduului rezultat la 105 °C până la greutate constantă și cântărire.

RD 52.24.468-2005

DOCUMENT DE ORIENTARE

SUBSTANȚE SUSPENDATE ȘI CONȚINUT TOTAL
IMPURITATI IN APA. METODA DE EXECUTARE
MĂSURĂTORI DE CONCENTRAȚIE DE MASĂ
PRIN METODĂ GRAVIMETRICĂ

Data introducerii 2005-07-01

1. Domeniul de aplicare

Acest ghid stabilește o metodologie pentru efectuarea măsurătorilor (denumită în continuare metodologie) ale concentrației în masă a substanțelor în suspensie (mai mult de 5 mg/dm 3 ) și a conținutului total de impurități (mai mult de 10 mg/dm 3 ) în pământ. apele de suprafață și apele uzate epurate prin metoda gravimetrică.

2. Caracteristicile erorii de măsurare

2.1. Sub rezerva tuturor condițiilor de măsurare reglementate de metodologie, caracteristicile de eroare ale rezultatului măsurării cu o probabilitate de 0,95 nu trebuie să depășească valorile date în tabel.

2.2. Valorile indicatorului de precizie ale metodei sunt utilizate atunci când:

Înregistrarea rezultatelor măsurătorilor emise de laborator;

Evaluarea activităților laboratoarelor pentru calitatea măsurătorilor;

Evaluarea posibilității de utilizare a rezultatelor măsurătorilor la implementarea tehnicii într-un anumit laborator.

Masă 1 - Domeniul de măsurare, valorile caracteristicilor de eroare și componentele acesteia (P = 0,95)

3.1.1. Cântare analitice 2 clase de precizie conform GOST 24104-2001. 3.1.2. Cilindri de măsurare conform GOST 1770-74 cu capacitate: 100 cm 3 - 6 buc. 250 cm 3 - 6 buc. 500 cm 3 - 1 buc. 1 dm 3 - 1 buc. 3.1.3. Baloane conice conform GOST 25336-82 cu capacitate: 500 cm 3 - 6 buc. 1 dm 3 - 6 buc. 3.1.4. Sticlă rezistentă la căldură conform GOST 25336-82 cu capacitate: 500 cm 3 - 1 buc. 3.1.5. Cupe de cântărire (bugs) scăzute conform GOST 25336-82 cu un diametru de cel mult 6 cm - 6 buc. 3.1.6. Cești de porțelan conform GOST 9147-80 cu o capacitate de 100 - 150 cm 3 - 6 buc. 3.1.7. Creuzete din porțelan cu capace conform GOST 9147-80 diametru 25 - 35 mm - 6 buc. 3.1.8. Vase biologice scăzute (Petri) conform GOST 25336-82 diametru 100 - 150 mm - 2 buc. 3.1.10. Dulap de uscare pentru uz general de laborator. 3.1.11. Cuptor cu mufă conform TU 79 RSFSR 337-72. 3.1.12. Sobe electrice conform GOST 14919-83. 3.1.13. Baie de apă. 3.1.14. Dispozitiv pentru filtrarea probelor sub vid folosind filtre cu membrană sau pâlnii de laborator conform GOST 25336-82 diametru 6 - 8 cm - 6 buc. 3.1.15. Pensetă. Este permisă folosirea altor tipuri de instrumente de măsură, ustensile și echipamente auxiliare, inclusiv de import, cu caracteristici nu mai proaste decât cele date în. 3.2. La efectuarea măsurătorilor se folosesc următorii reactivi și materiale: 3.2.1. Acid clorhidric conform GOST 3118-77, grad analitic. 3.2.2. Apă distilată conform GOST 6709-72. 3.2.3. Filtre cu membrană de orice tip, rezistente la încălzire până la 110 °C, cu un diametru de cel mult 6 cm, cu un diametru al porilor de 0,45 microni sau filtre de hârtie fără cenușă „bandă albastră”, cu un diametru de cel mult 11 cm conform TU 6-09-1678-86. 3.2.4. Hârtie de filtru. 4.Metoda de măsurare Metoda gravimetrică de determinare a concentrației masice a substanțelor în suspensie se bazează pe filtrarea unei probe de apă printr-un filtru cu diametrul porilor de 0,45 microni și cântărirea sedimentului rezultat după uscare până la o masă constantă. Metoda gravimetrică pentru determinarea concentrației totale în masă a substanțelor dizolvate și în suspensie (conținutul total de impurități) se bazează pe evaporarea unui volum cunoscut de apă de testare nefiltrată într-o baie de apă, uscarea reziduului la 105 °C până la greutate constantă și cântărire. Concentrația masică a substanțelor dizolvate (reziduu uscat) poate fi determinată prin calcul. 5. Cerințe de siguranță și de mediu 5.1. Atunci când se efectuează măsurători ale concentrației în masă a substanțelor în suspensie în probe de ape uzate naturale și epurate, sunt respectate cerințele de siguranță stabilite în standardele de stat și documentele de reglementare relevante. 5.2. În funcție de gradul de impact asupra organismului, substanțele nocive utilizate la efectuarea măsurătorilor aparțin claselor de pericol 2 și 3 conform GOST 12.1.007-76. 5.3. Conținutul de substanțe nocive utilizate în aerul zonei de lucru nu trebuie să depășească concentrațiile maxime admise stabilite în conformitate cu GOST 12.1.005-88. 5.4. Nu există cerințe speciale pentru siguranța mediului. 6. Cerințe de calificare a operatorului Persoanele cu studii medii profesionale care au stăpânit tehnica au voie să efectueze măsurători și să proceseze rezultatele acestora. 7. Condiții de măsurare Atunci când se efectuează măsurători în laborator, trebuie îndeplinite următoarele condiții: Temperatura aerului (22 ± 5) °C; Presiunea atmosferică de la 84,0 la 106,7 kPa (de la 630 la 800 mm Hg); Umiditatea aerului nu mai mult de 80% la 25 °C; Tensiune de rețea (220 ± 10) V; Frecvența AC (50 ± 1) Hz. 8. Prelevare și depozitare Eșantionarea se efectuează în conformitate cu GOST 17.1.5.05-85, GOST R 51592-2000. Echipamentul de eșantionare trebuie să respecte GOST 17.1.5.04-81 și GOST R 51592-2000. Probele nu sunt conservate. Determinarea solidelor în suspensie și a conținutului total de impurități trebuie efectuată cât mai curând posibil după prelevare. Dacă acest lucru nu este posibil, probele trebuie păstrate la frigider pentru cel mult 7 zile. La eșantionare, ar trebui să evitați introducerea de pelicule de ulei, uleiuri și grăsimi în probă, a căror prezență poate distorsiona rezultatele determinării solidelor în suspensie și conținutul total de impurități. 9. Pregătirea pentru a efectua măsurători 9.1. Pregătirea filtrelor cu membrană Filtrele sunt fierte în apă distilată timp de 5 - 10 minute. Fierberea se efectuează de 3 ori, scurgând apa după fiecare dată și înlocuind-o cu apă proaspătă. Filtrele sunt apoi plasate în vase Petri și uscate într-un cuptor la 60 °C timp de o oră. Filtrele curate sunt depozitate în vase Petri închise. Înainte de utilizare, filtrul se marchează cu un creion moale, se pune într-o sticlă marcată cu ajutorul unei pensete, se usucă la 105 °C timp de o oră, se răcește într-un desicator iar sticla închisă cu filtrul se cântărește pe o balanță analitică. 9.2. Pregătirea filtrelor de hârtie Filtrele „panglică albastră” din hârtie descenuşată se etichetează, se pliază, se pun în pâlnii şi se spală cu 100 - 150 cm 3 de apă distilată. Apoi scoateți filtrul din pâlnie cu penseta, puneți-l pliat într-o sticlă etichetată și uscați-l într-un cuptor la 105 °C timp de o oră. Se răcesc sticlele cu filtre într-un esicator și, închizându-le cu capace, se cântăresc pe o balanță analitică. Repetați procedura de uscare până când diferența dintre cântăriri nu este mai mare de 0,5 mg. 9.3. Pregătirea creuzetelor Crezetele de porțelan cu capac se spală cu o soluție de acid clorhidric, apoi cu apă distilată, se usucă, se calcinează la 600 °C timp de 2 ore, se răcesc în esicator și se cântăresc. Repetați calcinarea până când diferența dintre cântăriri nu este mai mare de 0,5 mg. 9.4. Prepararea soluției de acid clorhidric 30 cm 3 de acid clorhidric se amestecă cu 170 cm 3 de apă distilată. 10. Preluarea măsurătorilor Filtrul cu membrană pregătit și cântărit este fixat în dispozitivul de filtrare. Se amestecă bine și imediat proba de apăse măsoară volumul necesar analizei cu un cilindru. Acesta din urmă depinde de cantitatea de solide în suspensie. Masa sedimentului de substanțe în suspensie pe filtru trebuie să fie de cel puțin 2 mg și nu mai mult de 200 mg. Treceți apa prin filtru, adăugând-o în porții din cilindru. Sedimentul care aderă de pereții pâlniei de filtrare este spălat pe filtrul cu membrană cu o porțiune din filtrat. La sfârșitul filtrării, filtrul cu precipitatul se spală de două ori cu apă distilată răcită în porții de cel mult 10 cm 3, se scoate din dispozitivul de filtrare cu pensete, se pune în aceeași sticlă, se usucă mai întâi la aer, apoi în un cuptor la 105°C timp de o ora, dupa ce cantaresc? Procedura de uscare se repetă până când diferența dintre cântăriri nu este mai mare de 0,5 mg când sedimentul cântărește mai puțin de 50 mg și 1 mg când sedimentul cântărește mai mult de 50 mg. Utilizarea filtrelor de hârtie este permisă dacă nu există dispozitive de filtrare cu membrană în laborator. Când se utilizează filtre de hârtie, se face o intrare corespunzătoare în protocol. Un filtru de hârtie cântărit este plasat într-o pâlnie, umezit cu o cantitate mică de apă distilată pentru a asigura o bună aderență și se filtrează un volum măsurat de apă de testare bine amestecată (vezi). La sfârșitul filtrării, apa se lasă să se scurgă complet, apoi filtrul cu sedimentul se spală de trei ori cu apă distilată răcită în porții de cel mult 10 cm 3, se scoate cu grijă cu penseta și se pune în aceeași sticlă în care a fost cântărit înainte de filtrare. Filtrul se usucă timp de 2 ore la 105 °C, se răcește într-un esicator și, închizând sticla cu un capac, se cântărește. Procedura de uscare se repetă până când diferența dintre cântăriri nu este mai mare de 0,5 mg când sedimentul cântărește mai puțin de 50 mg și 1 mg când sedimentul cântărește mai mult de 50 mg. Cupele pentru evaporare se pun într-o baie de apă umplută cu apă distilată, un volum măsurat bine amestecat din apa analizată, care conține de la 10 până la 250 mg de impurități, se toarnă treptat în ele și se evaporă la un volum de 5 - 10 cm 3. Proba evaporată se transferă cantitativ într-un creuzet, spălând cupa de 2 - 3 ori cu apă distilată în porții de 4 - 5 cm3. Se evaporă proba până la uscare într-un creuzet. După evaporare, fundul creuzetului este șters cu hârtie de filtru umezită cu o soluție de acid clorhidric pentru a îndepărta contaminarea și clătit cu apă distilată. Creuzetele sunt transferate într-un dulap de uscare și uscate la 105° C timp de 2 ore, se răcește într-un exsicator, se acoperă cu capace și se cântărește. Repetați procedura de uscare și cântărire până când diferența dintre cântăriri este mai mică de 0,5 mg. 11. Calculul și prezentarea rezultatelor măsurătorilor 11.1 Concentrația în masă a substanțelor în suspensie în apăX, mg/dm 3, calculat prin formula (1) unde este masa sticlei cu membrană sau filtru de hârtie cu sediment de solide în suspensie, g; Greutatea sticlei cu membrană sau filtru de hârtie fără sedimente, g; V- volumul probei de apă filtrată, dm 3. 11.2. Conținutul total de impurități (concentrația totală de solide dizolvate și în suspensie)X 1 mg/ dm 3, calculat prin formula (2) Unde m 1 - masa creuzetului, g; m 2 - masa creuzetului cu reziduul uscat, g; V- volumul probei de apă prelevat pentru evaporare, dm 3. 11.3. Reziduu uscatX 2 , mg/dm 3, calculat prin formula X 2 = X 1 - X, (3) Unde: X 1 - continutul total de impuritati, mg/dm3; X- concentratia masica a substantelor in suspensie, mg/dm3. 11.4. Rezultatele măsurării indicatorilor determinațiX, X 1 X 2 , mg/dm 3, în documentele care prevăd utilizarea acestora, se prezintă sub forma: X± D; X 1 ± D1; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4) unde ± D , ± D 1 limitele caracteristicilor de eroare pentru măsurarea substanțelor în suspensie și a conținutului total de impurități, mg/dm 3 (tabel); ± D 2 - limitele caracteristicilor de eroare pentru calcularea reziduului uscat, mg/dm 3 . D 2 calculate prin formula (5) Valorile numerice ale rezultatului măsurării concentrației de masă trebuie să se încheie cu un număr de aceeași cifră cu valorile caracteristicii de eroare. 11.4. Este acceptabil să prezentați rezultatul sub forma: X±D l, X 1 ± D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95) supus D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6) unde ± D l - limitele caracteristicilor de eroare ale rezultatelor măsurătorilor, stabilite în timpul implementării metodologiei în laborator și asigurate prin monitorizarea stabilității rezultatelor măsurătorilor, mg/dm 3. Notă - Este permisă stabilirea caracteristicii erorii rezultatelor măsurării la introducerea unei tehnici într-un laborator pe baza expresiei D l = 0,84 · D cu clarificare ulterioară, deoarece informațiile se acumulează în procesul de monitorizare a stabilității măsurării rezultate. 12. Controlul calității rezultatelor măsurătorilor la implementarea tehnicii în laborator 12.1. Controlul calității rezultatelor măsurătorilor la implementarea tehnicii în laborator include: Controlul operațional de către executant al procedurii de măsurare (pe baza unei evaluări a repetabilității la implementarea unei proceduri de control separate); Monitorizarea stabilității rezultatelor măsurătorilor (pe baza monitorizării stabilității abaterii standard a repetabilității). 12.2. Algoritm pentru controlul operațional al repetabilității 12.2.1. Procedura de control pentru controlul repetabilității se efectuează folosind o probă de lucru. Pentru a face acest lucru, proba de apă selectată este bine agitată, împărțită în două părți, iar procedura de măsurare este efectuată în conformitate cu sau. 12.2.2. Rezultatul procedurii de control pentru solidele în suspensie (conținutul total de impurități)r Pentru ( r" La ) se calculează folosind formula r k = | X - X"|, r" k = | X 1 - X" 1 | (7) Unde X, X" (X 1 , X" 1 ) - rezultatele măsurătorilor de control ale concentrației masice a indicatorului determinat, mg/dm 3. 12.2.3. Standard de control al repetabilitățiir n calculate prin formula r n = 2,77 s r, (8) unde s r- indicator de repetabilitate a metodei (tabel), mg/dm 3. 12.2.4. Rezultatul procedurii de control trebuie să satisfacă condiția r la £ r p sau r" la £ r n (9) 12.2.5. Dacă rezultatul procedurii de control satisface condiția (9), procedura de măsurare este considerată satisfăcătoare. Dacă condiția (9) nu este îndeplinită, se efectuează încă două măsurători și se compară diferența dintre rezultatele maxime și minime cu standardul de control egal cu 3,6 s r. Dacă limita de repetabilitate este depășită în mod repetat, se determină motivele care conduc la rezultate nesatisfăcătoare și se iau măsuri pentru eliminarea acestora. 12.3. Frecvența monitorizării operaționale și procedurile de monitorizare a stabilității rezultatelor măsurătorilor sunt reglementate în Manualul Calității Laboratorului. 13. Evaluarea acceptabilității rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate Discrepanța dintre rezultatele măsurătorilor obținute în două laboratoare nu trebuie să depășească limita de reproductibilitate. Dacă această condiție este îndeplinită, ambele rezultate ale măsurătorilor sunt acceptabile și valoarea lor medie globală poate fi utilizată ca valoare finală. Valoarea limită de reproductibilitate este calculată folosind formula R= 2,77 s R (10) Dacă limita de reproductibilitate este depășită, se pot utiliza metode de evaluare a acceptabilității rezultatelor măsurătorilor în conformitate cu secțiunea 5 din GOST R ISO 5725-6-2002. NOTĂ Evaluarea acceptabilității este efectuată atunci când este necesară compararea rezultatelor măsurătorilor obținute de două laboratoare. Serviciul Federal pentru Hidrometeorologie și Monitorizarea Mediului INSTITUȚIA DE STAT „INSTITUTUL HIDROCHIMIC” CERTIFICAT Nr. 112.24-2004 privind certificarea tehnicilor de măsurare Procedura de măsurare concentrația masică a substanțelor în suspensie și conținutul total de impurități din ape prin metoda gravimetrică dezvoltat de Universitatea de Stat „Institutul Hidrochimic” (GU GHI) si reglementate RD 52.24.468-2005 certificat în conformitate cu GOST R 8.563-96 modificat în 2002. Certificarea a fost efectuată pe baza rezultatelor cercetare experimentală În urma certificării, s-a stabilit că metoda respectă cerințele metrologice impuse acesteia și are următoarele caracteristici metrologice de bază: 1. Domeniul de măsurare, valorile caracteristicilor de eroare și componentele sale (P = 0,95) Gama de concentrații de masă măsurate X, mg/dm 3 Indicele de repetabilitate (deviația standard a repetabilității) s r, mg/dm 3 Indicele de reproductibilitate (deviația standard a reproductibilității) s r, mg/dm 3 Indicator de precizie (limite de eroare la probabilitate P = 0,95) ± D, mg/dm 3 Solide în suspensie De la 5 la 50 incl. De la 10 la 100 incl. 2. Interval de măsurare, limite de repetabilitate cu nivelul de încredere P=0,95 3. La implementarea metodei în laborator, furnizați: Controlul operațional de către executant al procedurii de măsurare (pe baza unei evaluări a repetabilității la implementarea unei proceduri de control separate); Monitorizarea stabilității rezultatelor măsurătorilor (pe baza monitorizării stabilității abaterii standard a repetabilității). Algoritmul de control operațional de către executant al procedurii de măsurare este dat în RD 52.24.468-2005. Frecvența monitorizării operaționale și procedurile de monitorizare a stabilității rezultatelor măsurătorilor sunt reglementate în Manualul Calității Laboratorului. Metrolog șef al Institutului Chimic de Stat A.A. Nazarova

Calitatea apelor naturale se caracterizează prin indicatori care sunt determinați pe baza analizei fizice și chimice a apei. Indicatorii necesari pentru caracteristicile de calitate ale apei sunt determinați în funcție de cerințele impuse acesteia de către consumatori. Deci, de exemplu, pentru apa potabilă, unul dintre cei mai importanți indicatori sunt cei care caracterizează prezența microorganismelor dăunătoare omului în apă, în timp ce acești indicatori sunt complet ignorați pentru apa destinată alimentării cazanelor cu abur. Pe de altă parte, indicatori precum conținutul de săruri de calciu, magneziu și acid silicic în apă, care sunt de importanță primordială pentru centralele electrice cu abur, aproape că nu sunt luați în considerare în sistemele urbane de alimentare cu apă.

Mai jos luăm în considerare indicatorii de calitate ai apelor naturale utilizate în centralele electrice cu abur.

a) Substanțe în suspensie 1

1 Vezi GOST 3351-46.

Conținutul de solide în suspensie în apă este determinat prin trecerea unei mostre de apă printr-un filtru de hârtie, care este apoi uscat la o temperatură de 105°-110° C până la o greutate constantă și se exprimă în miligrame pe litru. Această metodă de determinare directă a substanțelor în suspensie în apă este cea mai precisă, dar este potrivită doar pentru determinări ocazionale, deoarece necesită un timp destul de lung, mai ales având în vedere conținutul nesemnificativ de substanțe în suspensie din apele naturale (cu excepția inundațiilor de primăvară). Asadar, pentru determinarea rapida si frecventa a substantelor in suspensie in apa se folosesc metode expres, care constau in determinarea indirecta a continutului de substante in suspensie prin transparenta si turbiditatea apei.

Se determină claritatea apeiîn două moduri: prin font sau prin cruce. Pentru prima metodă se folosește un cilindru de sticlă gradat în centimetri cu o înălțime a scării de 30 cm, sub partea de jos a căruia este plasat un text cu un font de o anumită dimensiune. Transparența apei este determinată în centimetri din înălțimea coloanei de apă, prin care se poate citi în continuare textul. Transparența de-a lungul crucii se determină într-un tub de sticlă de 350 cm lungime, 30 cm în diametru, în partea de jos a căruia este plasat un cerc alb cu două diametre de 1 mm grosime trasate în cruce și patru puncte între ele. Transparența crucii se exprimă și în centimetri din înălțimea coloanei de apă, prin care este încă vizibilă crucea cu puncte.

Se determină turbiditatea apei prin compararea apei analizate cu anumite standarde de turbiditate preparate artificial și se exprimă în miligrame pe litru. Indicele de turbiditate a apei este proporțional cu conținutul de substanțe în suspensie din apă, ceea ce nu se poate spune despre indicele de transparență a apei. Ambele metode indirecte de determinare a substanțelor în suspensie în apă suferă de subiectivitate, deoarece se bazează pe impresii vizuale.

Materia în suspensie conținută în apele naturale conține substanțe organice și minerale. Pentru a determina ambele, substanțele în suspensie reținute pe un filtru de hârtie și uscate la 105-110°C sunt calcinate. În acest caz, substanțele organice ard, dar substanțele minerale rămân și sunt exprimate în analiză ca indicator - „solide în suspensie calcinate” în miligrame pe litru. Diferența dintre solidele în suspensie și solidele în suspensie calcinate determină, prin urmare, conținutul de solide organice în suspensie în apă.

b) Reziduu uscat

Reziduul uscat este determinat prin evaporarea apei filtrate (adică, eliberată de solidele în suspensie) și uscarea reziduului rezultat la o temperatură de 105-110°C. Reziduul uscat este exprimat în miligrame pe litru. Astfel, cantitatea de reziduu uscat din apă determină conținutul de substanțe moleculare și coloidale dizolvate în aceasta.

Reziduul uscat al apelor naturale este format din substanțe minerale și organice. Bilanțul mineral al apei se determină prin calcul prin însumarea valorilor conținutului de diverși cationi și anioni din ea obținute în urma unei analize complete a apei. Substanțele organice sunt determinate de diferența dintre reziduul uscat și reziduul mineral. Acest indicator este oarecum arbitrar, deoarece, pe lângă substanțele organice, această valoare poate include apa de cristalizare și hidratare.

c) Oxidabilitatea

Un alt indicator indirect al conținutului de substanțe organice din apă este valoarea oxidabilității acesteia, care arată consumul de oxigen (sau permanganat de potasiu KMp0 4) pentru oxidarea substanțelor organice în anumite condiții și se exprimă în miligrame de oxigen sau permanganat per 1 litru de apă.

d) Duritatea apei

Duritatea apei este valoarea conținutului de cationi de calciu și magneziu din ea, exprimată în miligrame echivalenți la 1 litru de apă (mg-eq/l). Pentru condens și ape dedurizate adânc, a căror valoare duritate este foarte mică, este mai convenabil să o exprimați în echivalent micrograme pe litru, prescurtat mcg-eq/l, care este de 1.000 de ori mai mică decât valoarea anterioară.

e) Alcalinitatea apei

Alcalinitatea apei este exprimată în aceleași unități cu duritatea și arată conținutul total de anioni hidroxil OH-, carbonat CO 3 2- și bicarbonat, HCO 3 -. Este posibilă determinarea separată a hidratului, carbonatului și bicarbonatului alcalin. În apele naturale, alcalinitatea este predominant bicarbonată.

f) Concentrația ionilor de hidrogen

Această valoare caracterizează reacția apei: acidă, alcalină, neutră. Apa pură din punct de vedere chimic are o reacție neutră, în timp ce unele dintre moleculele de apă sunt disociate în ioni:

H2O ↔ H + +OH - .

Gradul acestei disocieri este neglijabil: din 10.000.000 de molecule de apă, o singură moleculă se dezintegrează în ioni, adică 1:10.000.000 (una/zece milionea parte). Acest număr, după cum am indicat mai sus, poate fi reprezentat astfel: 10 -7, iar pentru a simplifica înregistrarea, se obișnuiește să se exprime concentrația ionilor de hidrogen printr-un exponent de zece cu semnul opus, notându-l cu simbolul pH. . Când apa reacționează neutru, concentrațiile ionilor H + și OH - sunt aceleași și egale cu 7. Această valoare este limita neutră. Pe măsură ce această valoare scade, numitorul fracției va scădea și mărimea fracției va crește. În consecință, la un pH mai mic de 7, concentrația ionilor de hidrogen crește și reacția apei va fi acidă, iar odată cu creșterea pH-ului va fi alcalină.

1 Acesta este logaritmul negativ al valorii specificate.

În ciuda unui astfel de grad nesemnificativ de disociere electrolitică a apei, numărul absolut de ioni H + și OH - datorită numărului mare de molecule de apă este un număr impresionant. Deci, de exemplu, dacă în paharul nostru cu apă numărul total de molecule, așa cum este indicat mai sus, este de aproximativ 10 25, atunci în timpul unei reacții neutre, numărul de ioni de hidrogen din acest pahar va fi egal cu 10 18 și același număr de ionii hidroxil.

Acest indicator al calității apei este determinat prin filtrarea unui anumit volum de apă printr-un filtru de hârtie și apoi uscarea sedimentului de pe filtru într-un cuptor până la greutate constantă.

Pentru analiză, luați 500-1000 ml de apă. Filtrul este cântărit înainte de utilizare. După filtrare, turta de filtrare este uscată la greutate constantă la 105°C, răcită într-un esicator și cântărită. Balanțele trebuie să fie foarte sensibile, este mai bine să folosiți balanțe analitice.

Unde m 1– masa filtrului de hârtie cu sediment de particule în suspensie, g;

m 2– masa filtrului de hârtie înainte de experiment, g;

V– volumul de apă pentru analiză, l.

Lucrare de laborator nr 8.

„Pregătirea probelor de sol pentru analiză”

Scopul lucrării: stăpânească tehnica de pregătire a probelor de sol pentru analiza ulterioară.

Cele mai multe teste de sol sunt efectuate din probe care au fost uscate la aer, zdrobite într-un mojar și cernute printr-o sită de 1 mm. Prin urmare, pregătirea solului pentru analiză constă în aducerea probei într-o stare uscată la aer, separarea incluziunilor și a noilor formațiuni (rădăcini, bolovani, macarale, noduli fier-mangan etc.), prelevarea unei probe medii, măcinarea probei și cernerea probei. solul printr-o sita.

Echipamente si materiale:

1.Mojar și pistil din porțelan.

2. Sita de sol cu ​​gauri de 1 mm.

3. Cutii de carton de 20 × 10 × 8 și 10 × 8 × 5 cm cu capace.

4. Foi de hârtie groasă, linguri, spatule.

Progresul lucrării:

O probă de sol uscat la aer, cântărind 0,5-1 kg, este împrăștiată sub formă de dreptunghi pe o foaie de hârtie groasă. Folosind o linguriță sau o spatulă, împărțiți dreptunghiul de pământ în diagonală în patru părți. O parte se pune într-un mortar de porțelan și se freacă ușor cu un pistil de lemn (sau un pistil cu vârf de cauciuc) pentru a distruge bulgări, dar nu elementele mecanice, restul de trei părți se amestecă și se toarnă într-o cutie de carton de 20 × 10 × 8 cm pentru depozitare pe termen lung și pentru analize repetate.

Pământul măcinat într-un mortar se cerne printr-o sită cu diametrul găurii de 1 mm. Pământul care nu a trecut prin sită este din nou zdrobit și cernut. Aceasta continuă până când doar partea stâncoasă a solului (pietriș, pietre) rămâne pe sită.

Pământul și pământul cernut este plasat într-o cutie de carton mică (10 x 8 x 5 cm) cu o etichetă. Această parte a solului este utilizată pentru majoritatea analizelor.

Pentru fiecare tip de analiză, din proba de sol este prelevată o probă medie de greutăți diferite. În acest scop, se toarnă o probă de pământ pe o foaie de hârtie, se nivelează într-un strat subțire și se împarte în pătrate cu laturile de 5-6 cm Se ia puțin pământ din fiecare pătrat cu o lingură sau o spatulă, formând necesarul greutatea din proba medie prelevată.

Lucrare de laborator nr 9.

„Analiza extractului de apă din sol”

Scopul lucrării: stabilirea cantităţii şi calităţii sărurilor solubile în apă găsite în sol şi orizonturile sale individuale. Cea mai mare cantitate din aceste săruri se găsește în solurile sărate și în orizonturile inferioare ale cernoziomurilor, solurilor cenușii și solurilor de castan.

Reactivi: Apă distilată fără CO2. O sticlă cu o capacitate de 5-10 litri se umple până la ¾ din volum cu apă distilată dintr-o instalație specială. Dacă este necesară 2/3 din volum. Apa se depozitează într-o sticlă sau balon, închis cu un dop, cu un sifon și un tub de clorură de calciu umplut cu ascarit sau soda de var.

Prepararea extractului de apă:

Pe greutăți tehnice, se ia o probă corespunzătoare la 50 sau 100 g de sol uscat. Proba se pune într-un balon uscat cu o capacitate de 500–750 ml și se adaugă un volum de 5 ori de apă distilată care nu conține CO 2 , deoarece în prezența CO 2 carbonații de calciu și magneziu se dizolvă pentru a forma bicarbonați. În acest caz, reziduul uscat și alcalinitatea totală a extractului sunt supraestimate.

Balonul se închide cu un dop de cauciuc și se agită timp de 2-3 minute, după care extractul este trecut printr-un filtru pliat uscat fără cenușă. Filtrarea trebuie făcută într-o încăpere fără acizi și vapori de amoniac. Pâlnia de filtrare trebuie să aibă un diametru de 15 - 20 cm Marginea filtrului trebuie să se afle la 0,5 - 1 cm sub marginea pâlniei. Dacă filtrul se ridică deasupra marginii pâlniei, de-a lungul marginii filtrului se formează eflorescențe de sare, iar concentrația lor în filtrat scade. Pentru a preveni spargerea filtrului sub greutatea solului și a extractului, sub el trebuie plasat un filtru simplu fără cenușă, cu un diametru de 9 cm. Se recomandă pre-clatirea filtrului de 2-3 ori cu apă distilată acizi adsorbiți.

Dacă se folosesc filtre fabricate din hârtie de filtru obișnuită (fără cenușă), acestea trebuie tratate în prealabil cu o soluție de HCl 1% (până când nu există nicio reacție la Ca 2+) și spălate cu apă distilată pentru a îndepărta Cl - (probă). cu AgNO 3), după care filtrele sunt uscate pentru aer sau într-un dulap de uscare la temperaturi peste 50°C. Acest tratament este necesar deoarece hârtia de filtru simplă conține impurități de substanțe minerale, iar dintre aceste impurități cel mai mult este calciul. Înainte de a turna pe filtru, conținutul balonului este agitat pentru a agita proba și încearcă să transfere, dacă este posibil, tot pământul pe filtru. Acest lucru este necesar pentru ca particulele de sol să înfunde porii filtrului, ceea ce ajută la obținerea unui filtrat transparent. La turnare, fluxul de suspensie este îndreptat spre peretele lateral al filtrului, astfel încât să nu se spargă. Prima porțiune de filtrat (~10 ml) este colectată într-un pahar și aruncată. Acest lucru se face pentru a elimina influența componentelor filtrului asupra compoziției hotei. Porțiunile ulterioare sunt filtrate până când extractul devine limpede. Prin urmare, extractul este mai întâi filtrat în același balon din care a fost turnată suspensia. De îndată ce filtratul devine limpede, acesta este colectat într-un balon curat cu o capacitate de 250 - 500 ml, iar filtratul tulbure din primul balon se toarnă pe filtru.

În timpul filtrării, monitorizați viteza de filtrare, culoarea și transparența filtratului. Dacă solul nu este blocat și conține multe săruri solubile, atunci filtrarea are loc rapid și filtratul devine transparent și incolor, deoarece cationii de sare împiedică pentizarea coloizilor din sol. Dacă în sol sunt puține săruri, coloizii înfundă porii filtrului, ceea ce duce la scăderea ratei de filtrare. Materia organica se dizolva in extracte acide si mai ales alcaline, motiv pentru care sunt mereu colorate. În timpul filtrării pe termen lung, pentru a evita hota cu reniu, acoperiți pâlnia cu o sticlă de ceas și introduceți un tampon de bumbac în gâtul balonului. În jurnalul de lucru, notați întotdeauna capacitatea de filtrare a hotei, precum și transparența și culoarea filtratului.

Analiza extractului începe după ce filtrarea este finalizată, amestecând conținutul balonului într-o mișcare circulară, deoarece compoziția primei și ultimei porțiuni de filtrat poate fi diferită în raport cu unele componente. Când se analizează extracte, trebuie efectuat un experiment martor. Pentru a face acest lucru, efectuați toate operațiunile de analiză, inclusiv filtrarea, cu 250–500 ml apă distilată. Rezultatele analizei soluției „martor” sunt scăzute din rezultatele fiecărei determinări.

Extractele apoase sunt analizate imediat după primirea lor, deoarece compoziția lor (alcalinitate, oxidabilitate) se poate modifica sub influența activității microbiologice. Depozitați extractul în balon cu dop.

Teste calitative ale hotei. Înainte de a continua cu analiza extractului de apă, trebuie efectuate reacții calitative asupra conținutului de ioni Cl -, SO 4 2-, Ca 2+ din acesta. Aceste reacții fac posibilă setarea volumului extractului pentru determinarea cantitativă a acestor ioni în funcție de conținutul lor în soluția analizată, ceea ce este important pentru obținerea unor rezultate precise ale analizei.

Test pentru Cl - . Luați 5 ml de extract apos într-o eprubetă și acidificați-l cu acid azotic pentru a distruge bicarbonații, care formează un precipitat de carbonat de argint conform reacției.

Ca(HCO 3) 2 + 2AgNO 3 = Ag 2 CO 3 + Ca(NO 3) 2 + H 2 O + CO 2

Adăugați câteva picături de soluție de azotat de argint și amestecați. Pe baza naturii precipitatului de AgCl, volumul de extract pentru determinarea clorurilor este determinat pe baza tabelului 3.

Test pentru SO 4 2- . Se toarnă 5 ml dintr-un extract apos într-o eprubetă, se acidulează pentru a distruge carbonații și bicarbonații de bariu cu două picături dintr-o soluție de HCl 10% (fără H2SO4), 2-3 picături dintr-o soluție de BaCl 5% adăugat și amestecat. Pe baza naturii precipitatului de BaS04, volumul extractului este determinat pentru determinarea S042- (Tabelul 3).

Test pentru Ca 2+. 5 ml de extract se pun într-o eprubetă. Se acidulează cu o picătură dintr-o soluție 10% de CH 3 COOH, se adaugă 2-3 picături dintr-o soluție 4% de (NH 4) 2 C 2 O 4 și se amestecă. Pe baza naturii precipitatului de CaC2O4, volumul extractului este determinat pentru a determina Ca2+ (Tabelul 3).

Analiza extractului de apă din sol:

Analiza extractului apos include determinarea pH-ului ionilor CO 3 2-, HCO 3 -, Cl -, SO 4 2-, Ca 2+, Mg 2+, Na +, K +, reziduu uscat și calcinat. a extractului. Acesta este cel mai larg acceptat set de definiții și se numește analiză abreviată a extractului apos. În extractele colorate, pe lângă aceste de bază, se poate determina carbonul din substanțe organice solubile în apă și alți componente.

Tabelul 1 - Volumul extractului apos pentru determinarea cantitativă a ionilor Cl -, SO 4 2-, Ca 2+, în funcție de rezultatele reacțiilor calitative

Analiza începe prin determinarea pH-ului extractului apos și a conținutului de ioni CO 3 2-, HCO 3 -, Cl -. Analiza extractelor de culoare închisă și tulbure este dificilă. Alcalinitatea în ele se determină potențiometric, iar Cl -, SO 4 2-, Ca 2+, Mg 2+ - în reziduurile calcinate, din care clorul este levigat cu apă distilată. Pentru determinarea SO 4 2-, Ca 2+, Mg 2+, reziduul calcinat dintr-o cană de porțelan se umezește cu câteva picături de HCl concentrat, conținutul este uscat într-o baie de nisip, reziduul este din nou tratat cu HCl concentrat , se adaugă 2–3 ml de apă distilată și SiO 2 este filtrat printr-un filtru mic fără cenușă. Filtrul și precipitatul sunt spălate cu soluție de HCI 1%. Dacă este necesar, filtrul se usucă, se pune într-un creuzet, se cenuşează, se calcinează şi se determină Si02. S042-, Ca2+, Mg2+ se determină în filtrat şi apele de spălare.

Rezultatele determinării conținutului de anioni și cationi din extractele de apă sunt exprimate în procente și mEq/100g de sol. Prima metodă (în %) vă permite să calculați rezerva de săruri din sol și să verificați acuratețea analizei. Al doilea face posibilă evaluarea rolului ionilor individuali în compoziția sărurilor, determinarea compoziției acestora prin calcul și calcularea conținutului de sodiu din suma anionilor și cationilor fără a-l determina direct.

Concentrația ionilor din extractul de apă se calculează folosind formulele C 1 = V N 100/a și C 2 = C 1 k, unde C 1 și C 2 sunt concentrația ionică, respectiv, în mEq/100 g de sol și în %; V este volumul de soluție în ml cheltuit la titrare; N – normalitatea soluției; a – probă corespunzătoare unei alicote, g; k – masa în grame de 1 mEq.